發(fā)布時(shí)間：所屬分類：醫(yī)學(xué)論文瀏覽：1次
摘 要： 目的：通過對(duì)白芍在復(fù)方中醇提取工藝的研究，確定最佳提取條件。方法：采用正交實(shí)驗(yàn)方法，以芍藥苷、出膏率為考察指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取條件。結(jié)果：影響提取的主次因素為提取次數(shù)>醇濃度>提取時(shí)間>溶媒用量。結(jié)論：此復(fù)方提取宜采用40%乙醇，6倍量，提取二次，
【摘要】 目的：通過對(duì)白芍在復(fù)方中醇提取工藝的研究，確定最佳提取條件。方法：采用正交實(shí)驗(yàn)方法，以芍藥苷、出膏率為考察指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取條件。結(jié)果：影響提取的主次因素為提取次數(shù)>醇濃度>提取時(shí)間>溶媒用量。結(jié)論：此復(fù)方提取宜采用40%乙醇，6倍量，提取二次，每次1.5小時(shí)。
本文選自：《濱州醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)》是經(jīng)國(guó)家科委批準(zhǔn)，山東省教育廳主管，濱州醫(yī)學(xué)院主辦面向國(guó)內(nèi)外公開發(fā)行的綜合性醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)期刊，主要刊登基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)、預(yù)防醫(yī)學(xué)、口腔醫(yī)學(xué)、藥學(xué)及相關(guān)領(lǐng)域的新理論、新成果、新技術(shù)、新方法、新經(jīng)驗(yàn)。收錄情況：先后加入《中國(guó)期刊網(wǎng)》、《中國(guó)學(xué)術(shù)期刊(光盤版)》、中國(guó)學(xué)術(shù)期刊綜合評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)庫、中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研究所萬方數(shù)據(jù)庫、中文生物醫(yī)學(xué)期刊文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫、中文科技期刊數(shù)據(jù)庫等。
【關(guān)鍵詞】白芍,芍藥苷,正交試驗(yàn),高效液相色譜
清空膠囊為用于治療偏頭痛的中藥復(fù)方藥物，是沈陽市科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目。根據(jù)方中藥物的性質(zhì)及藥效學(xué)考察，我們將其分成幾個(gè)工藝路線。本試驗(yàn)是其中的醇提取工藝研究部分，目的是采用正交試驗(yàn)方法，確定醇提取最佳條件。
1 儀器與材料
1.1 儀器
LC-10P液相泵，LC-10UV檢測(cè)器、烘箱、HS3120超聲波清洗器，數(shù)顯水浴鍋等。
1.2 材料
1.2.1 藥材
醇提取部分四味藥材，購(gòu)于毫州春蕾藥材公司，經(jīng)鑒定：①白芍：為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，符合中國(guó)藥典2005版一部白芍項(xiàng)下規(guī)定;②川芎：為傘形科植物川芎Ligusticum chuanqiong Hort.的干燥根莖，符合中國(guó)藥典2005版一部川芎項(xiàng)下規(guī)定;③苦參：為豆科植物苦參Sophora flavescons Ait.的干燥根，符合中國(guó)藥典2005版一部苦參項(xiàng)下規(guī)定;④甘草：為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.的干燥根及根莖，符合中國(guó)藥典2005版一部甘草項(xiàng)下規(guī)定。
1.2.2 試劑、試藥
甲醇為色譜純，其它試劑為分析純，水為重蒸餾水;芍藥苷對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。
2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
采用正交實(shí)驗(yàn)法，以乙醇濃度、提取次數(shù)、提取時(shí)間、加醇量為考察因素，每個(gè)因素選擇三個(gè)水平，以出膏率、芍藥苷含量為指標(biāo)按L9(34)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析確定最佳醇提取工藝條件。
2.2 芍藥苷的測(cè)定
照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-冰醋酸(25︰75︰0.5)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對(duì)照品溶液的制備：精密稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36小時(shí)芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.095mg的溶液，搖勻，即得。
供試品溶液的制備：白芍10g、川芎10g、苦參10g、甘草6g，按L9(34)正交試驗(yàn)表，進(jìn)行9組試驗(yàn)，提取液濾于1000ml量瓶中，用相應(yīng)的提取溶媒稀釋至刻度，搖勻，靜置。精密量取上清液2ml，于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.3 出膏率的測(cè)定
精密量取正交試驗(yàn)提取液200ml，分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105℃干燥3小時(shí)后，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，計(jì)算出膏率(%)。
3 結(jié)論與討論
從方差分析可以看出，影響提取的主次因素為：提取次數(shù)>醇濃度>提取時(shí)間>溶媒用量。由于我們選取芍藥苷含量為主要指標(biāo)，故芍藥苷含量方差分析結(jié)果為主要參考結(jié)果。提取次數(shù)為芍藥苷含量及出膏率的影響均非常大，2次提取芍藥苷含量最高，3次提取出膏率較大，說明第三次提取提出雜質(zhì)部分較多，故選取2次提取;醇濃度對(duì)芍藥苷的提取效果影響較大，而對(duì)出膏率影響較小，故選取40%乙醇提取;提取時(shí)間對(duì)芍藥苷含量及出膏率影響較顯著，均以提取1.5h 為佳;乙醇加入量對(duì)芍藥苷含量幾乎沒有影響，而僅影響出膏率，從節(jié)省資源上考慮，選取6倍量提取。最終的較優(yōu)方案為A2B1C2D2，即40%乙醇，提取二次，每次6倍量溶媒，提取1.5小時(shí)。
